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酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定

摘 要:以水溶液对酱腌菜进行预处理,超声后过滤,并用HPLC法测定处理后的样品溶液中对羟基苯甲酸酯类的含量。方法加标回收率为95.4%-102.3%,6次测定的RSD(n=6)小于3.98%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。 
关键词:高效液相色谱,对羟基苯甲酸酯,酱腌菜。 
对羟基苯甲酸酯类具体检验项目有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯。国家卫生标准明文对这类添加剂进行限量 [1]。目前,食品中对羟基苯甲酸酯类的检验方法是气相色谱法[2]。其方法是将样品酸化后用具毒性的溶剂乙醚进行多次萃取,浓缩近干后再用毒性更大的甲醇定容,然后用气相色谱仪测定。这种方法费时费力,对羟基苯甲酸酯类物质的损耗也较大。本文采用水溶液直接对样品进行溶解稀释,超声后过滤,然后用HPLC进行测定[3],取得了满意的结果。 
一、实验部分 
1、样品与试剂。(1)酱腌菜:市售。(2)试剂:甲醇(专用试剂);乙酸胺(优级纯)。(3)标准物质:对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯(国家标准物质研究中心)各1.0g。实验用水为蒸馏水。 
2、仪器及分析条件。(1)1100型液相色谱仪(配紫外检测器,美国Agilent公司)。(2)仪器工作条件:色谱柱为迪马C18(200mm×4.5μm);流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸胺混合溶液(V甲醇:V乙酸胺=55:45);流速为1.0ml/min;柱温为30℃;波长为286nm;定量环为20μl。(3)CQ-250型超声仪(上海船舶电子研究所)。 
3、标准溶液的配制。取购置的标准物质对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯配制并按逐级稀释的方法配制成标准溶液系列,如表1所示。 表1 标准溶液系列 (μg/mL) 
标准物质 STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5 STD-6 
对羟基苯甲酸甲酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0 
对羟基苯甲酸乙酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0 
对羟基苯甲酸丙酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0 
4、样品预处理 
准确称取约20.0000g样品于300mL烧杯中,加入适量水,搅拌均匀经超声仪超声30min,用蒸馏水定容于250mL容量瓶中,静置后上清液经普通滤纸过滤后再用0.45μm微孔滤膜过滤,收集滤液于样品瓶中待测;同时作试剂空白。
二、实验结果及讨论 
1、工作曲线。按选定的仪器条件对已配制的标准溶液对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯进行测量,以组分的色谱峰面积为纵坐标,组分的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线,校准曲线的回归方程及相关系数如表2所示。 表2 工作曲线及相关系数 
标准物质 工作曲线 相关系数 
对羟基苯甲酸甲酯 y = 0.0254x + 0.0176 0.9995 
对羟基苯甲酸乙酯 y = 0.0413x + 0.0276 0.9993 
对羟基苯甲酸丙酯 y = 0.0152x + 0.0099 0.9996 
2、分析结果与精密度试验。按照选定的仪器条件分别测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。计算每g样品中被测物质的含量,结果如表3所示。 
表3 分析结果与精密度试验(n=6) 
物质 对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯 
含量/(μg•g-1) 50.25 52.05 48.41 
RSD/ % 2.58 3.19 3.98 
检出限/(μg•mL-1) 0.48 0.50 0.65 
3、精密度试验:对样品进行6次分析测定,计算相对标准偏差,结果如表3所示。 
4、标准加入回收试验。在预处理之前,将一定量的标准溶液加入到样品中,按选定的方法预处理并进行预处理,测定样品中的对羟基苯甲酸酯类含量,作回收试验,计算回收率,结果如表4所示。 
表4 标准加入回收试验结果 
元素 加入量/(μg/mL) 原测定值/(μg/mL) 加标后测定值/(μg/mL) 回收率(%) 
对羟基苯甲酸甲酯 10.00 50.25 60.08 99.7 
对羟基苯甲酸乙酯 15.00 52.05 64.95 95.4 
对羟基苯甲酸丙酯 20.00 48.41 70.29 102.3 
3、结论 
以水溶液对酱腌菜进行预处理,并采用HPLC法测定处理后的样品溶液中的对羟基苯甲酸酯类物质含量,方法操作简单,结果准确,方法可用于质量检测部门食品中对羟基苯甲酸酯类物质的检测。 
参考文献 
[1] 中华人民共和国国家标准. 食品添加剂使用卫生标准[S],GB2760-1996. 
[2] 中华人民共和国国家标准. 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定[S]. GB/T5009.31-2003. 
[3] 杨祖英,马永健,常凤启编.食品检验[M].北京:化学工业出版社,2001.31-33. 
[4] 王晓凤,刘鸿皋,王树松,等. 光谱分析中空白与检出限的讨论[J]. 光谱实验室,1998,15(2):76-78.

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